1、索氏萃取法(SoxhletExtraction)
索氏萃取作為傳統的萃取方法之一,至今仍受到人們的器重,在分析非極性和中等極性痕量有機物方面得到廣泛應用,如沉積物、土壤和動(dòng)植物組織等。
索氏萃取法溶劑的選擇原則是:對分析物選擇性好;沸點(diǎn)低,便于純化和濃縮:毒性低。
常用的溶劑包括:正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。該法的不足之處在于干燥過(guò)程耗時(shí)長(cháng),另外萃取時(shí),硫也易從基質(zhì)中萃取出來(lái),從而影響檢測器的測定,延長(cháng)分析時(shí)間。自動(dòng)索氏萃取技術(shù)的出現則在一定程度上降低了萃取溶劑用量,也縮短了萃取時(shí)間。
2、超聲萃取法(UltrasonicExtraction)
超聲萃取法是分析固體基質(zhì)最簡(jiǎn)單的技術(shù)之一。其原理是在室溫下用適當的有機溶劑和樣品混合,超聲萃取待測物質(zhì)。
其最大優(yōu)點(diǎn)是萃取速度快、操作簡(jiǎn)單,而且不需要特殊的儀器設備。在優(yōu)化條件下,可以基本達到甚至優(yōu)于索氏萃取的回收率。
盡管超聲萃取樣品的提取時(shí)問(wèn)較短,但萃取結束后仍需要進(jìn)一步離心分離有機相,因而增加了人為誤差的影響。在批量處理樣品時(shí),它仍需要消耗大量時(shí)間。
常用溶劑有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。
3、酸堿處理萃取法
有實(shí)驗表明,在萃取混合液中加入有反應性的酸、堿或經(jīng)酸堿處理過(guò)的硅膠可明顯地改善萃取效果,提高萃取回收率。但該種方法是建立在其它萃取方法之上的,并不能從根本上改善這些方法的局限性,且酸堿對環(huán)境也不利,故實(shí)際應用的不多。
4、蒸汽相萃取法(Bleidner法)
蒸汽相萃取法的特點(diǎn)是所得萃取物不需進(jìn)一步凈化,可直接用于色譜分析。該法被應用于分析湖泊沉積物中PCBs和有機氯沉淀物、水中氯代農藥和PCBs等分析。但該法在實(shí)際應用中并未得到很大推廣。
5、超臨界流體萃取
利用超臨界流體在物理、化學(xué)方面的特性,根據樣品類(lèi)型、目標物的沸點(diǎn)、分子量等選擇適當的操作條件可以有選擇性地把目標化合物萃取出來(lái)。由于全過(guò)程不使用或少使用有機溶劑,避免了萃取過(guò)程中溶劑對人體的損害和對環(huán)境的污染。在所有的超臨界流體中,CO2由于其合適的臨界條件以及物理、化學(xué)特性而最為常用,己經(jīng)在土壤和沉積物中PCBs的萃取中得到了廣泛應用。
并且,SFE-CO2將萃取與分離合二為一,不需回收溶劑,操作方便;在萃取的同時(shí),可實(shí)現萃取液的濃縮和定容,避免了濃縮步驟。如果SFE的條件優(yōu)化的合適,可以將SFE的萃取物直接注射進(jìn)GC/MS進(jìn)行分析而不需要進(jìn)一步凈化。
SFE作為上世紀80年代才發(fā)展起來(lái)的一種新技術(shù),仍然存在許多不成熟的地方,如超臨界流體的萃取壓力較高,萃取能力小而且能耗較大。因此,如何解決高壓帶來(lái)的一些不利因素,使得該技術(shù)可以可靠、安全地生產(chǎn)是非常重要的。
6、微波輔助萃取
微波輔助萃取技術(shù)在有機化合物萃取上的應用是近幾年發(fā)展起來(lái)的。與傳統的萃取方法不同的是,微波加熱的能量直接作用于被加熱物質(zhì),空氣及容器對微波基本上不吸收和反射,從而保證了能量的快速傳導和充分利用。且微波萃取能對體系中的不同組分進(jìn)行選擇性加熱,從而使目標組分直接從基體分離,具有很好的選擇性。
在溶劑的選擇上,微波萃取一般選用極性有機溶劑,因為非極性溶劑不吸收微波能,或者選擇非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑;并且要求所選溶劑對目標萃取物具有較強的溶解能力,對萃取成分的后續操作干擾較少。常見(jiàn)報道是用丙酮/正己烷混合溶劑作為萃取溶劑的,也有的采用甲苯/水混合溶劑。
微波萃取快速(通常10-30min)、溶劑用量少(約25-50mL)、重現性提高,副反應少,溶劑利用率高。與超臨界流體萃取不同的是,微波萃取可以同時(shí)分析14個(gè)樣品,大大提高了工作效率,因此受到不同領(lǐng)域研究人員的重視。但迄今為止,還不能像超臨界流體萃取那樣實(shí)現與土壤檢測儀器的在線(xiàn)聯(lián)機。
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