1、土壤中半揮發(fā)性有機物的檢測
半揮發(fā)性有機物簡(jiǎn)稱(chēng)SVOCs，此類(lèi)有機物的沸點(diǎn)通常在170～350℃這一區間范圍之內，比較典型的SVOCs有多環(huán)芳烴、二噁英類(lèi)、砒啶類(lèi)、苯酚類(lèi)、有機農藥類(lèi)等等，部分SVOCs會(huì )吸附在顆粒物上。具體的檢測方法及過(guò)程如下：
（1）采集樣品
在對土壤樣品采集的過(guò)程中，除不得采集混合樣之外，還應盡可能減少對樣品的擾動(dòng)，禁止均質(zhì)化處理。采集的土壤樣品重量以5.0g左右為宜，為防止樣品污染，應在采集后立即轉移到樣本瓶當中，并預先在樣本瓶?jì)燃尤朕r藥殘留分析純級別的甲醇5mL或10mL，保證甲醇的用量能夠完全浸沒(méi)土壤樣品，隨后進(jìn)行稱(chēng)重，精確至0.01g，并將之帶到現場(chǎng)。在轉移土壤樣品時(shí)，應當避免甲醇從瓶中濺出，轉移完畢后，應當及時(shí)將瓶口螺紋處黏附的土壤清除干凈，擰緊瓶蓋備用。需要注意的是，瓶身上黏附的土壤也應去除掉。
（2）制備試樣
在對試樣進(jìn)行制備的過(guò)程中，可將保存的土壤樣品取出，放入干凈的盤(pán)中，將其中的雜物清除，然后進(jìn)行粗分，采用冷凍的方法對土壤進(jìn)行干燥處理，若是土壤樣品當中的水分含量超過(guò)30%，則應當用離心機去除水分后再進(jìn)行干燥。
當土壤樣品制備完畢后，可以選用索氏提取的方法進(jìn)行提取，具體的操作過(guò)程如下：將制備好的土壤樣品轉移至索氏提取套筒內，加入替代物中間液，置于回流管內，隨后加入混合溶劑，提取時(shí)間控制在16～18h左右，回流速度為4～6次/h，達到提取時(shí)間后取出準備進(jìn)行濃縮。
可以采用旋轉蒸發(fā)的方法對土壤樣品提取液進(jìn)行濃縮處理，具體的操作過(guò)程如下：設定加熱溫度為40℃，將土壤樣品提取液濃縮至2.0mL左右后停止濃縮，把濃縮液轉移至帶有刻度的濃縮器皿當中，用混合溶劑對蒸發(fā)瓶進(jìn)行沖洗，合并濃縮液，濃縮至1.0mL后，準備進(jìn)行凈化處理。
在對土壤樣品濃縮液進(jìn)行凈化處理的過(guò)程中，應當按照土壤SVOCs 檢測分析目的，對凈化方法進(jìn)行選擇。如果僅對土壤SVOCs中的某一類(lèi)化合物進(jìn)行分析，則可選用層析柱進(jìn)行凈化處理；若是需要對全部的半揮發(fā)性有機物進(jìn)行篩查時(shí)，則應當選用凝膠滲透色譜法進(jìn)行凈化處理。
（3）試樣測定
利用氣相色譜對制備好的土壤樣品進(jìn)行土壤檢測分析時(shí)，可對相關(guān)的參數進(jìn)行合理設定。
按照與校準曲線(xiàn)繪制相關(guān)的儀器分析條件，對試樣進(jìn)行測定，據此對試樣進(jìn)行定性和定量分析。
揮發(fā)性有機物簡(jiǎn)稱(chēng)VOCs，具體是指常溫條件下飽和蒸氣壓在70Pa以上，常壓條件下，沸點(diǎn)在260℃以下的有機化合物。比較常見(jiàn)的有以下幾類(lèi)：含硫有機化合物、含氧有機化合物、含氮有機化合物、鹵代烴等。絕大多數的VOCs都具有讓人感到不適的特殊氣味，并且還具有致癌性，是一種危害較大的污染物。土壤中VOCs的檢測方法及過(guò)程如下：
（1）采集土壤樣品
使用容量為25mL的頂空瓶，在現場(chǎng)采集重量為2.0g左右的土壤，裝入瓶?jì)龋⒓尤牖|(zhì)修正液，以10mL左右為宜，隨后對瓶口進(jìn)行密封，帶回實(shí)驗室進(jìn)行檢測分析。用于檢測分析的土壤樣品采集完畢后，還應當再采集一份土壤，可將之裝入到采樣瓶?jì)让芊猓饕糜诟芍氐臏y量。采集到的土壤樣品最長(cháng)的儲存時(shí)間不得超過(guò)14天。
（2）頂空與色譜條件
a.在土壤揮發(fā)性有機物檢測中，采用頂空氣相色譜法時(shí)，應當對頂空條件進(jìn)行合理設定，具體如下：平衡溫度設定為80℃，傳導溫度設定為110℃，進(jìn)樣針溫度設定為100℃；頂空瓶恒溫的時(shí)間設定為50min，壓力化平衡的時(shí)間設定為10min，進(jìn)樣與拔針的時(shí)間分別設定為0.3和0.5min。
b.本次檢測中選用的毛細管色譜柱型號為VOCOLTM，膜的厚度為1.0μm，進(jìn)樣口的溫度為215℃，檢測器的溫度為235℃；承載氣體為高純度的氮氣時(shí)，流速設定為18mL/min。
（3）樣品分析
土壤樣品的檢測分析過(guò)程如下：對裝有土樣的頂空瓶進(jìn)行震蕩，時(shí)間為10min，然后立即裝入到頂空裝置當中，按照預先設定好的頂空及色譜條件，對樣品進(jìn)行檢測分析，檢測時(shí)，可以采用不同的分流進(jìn)樣方法。
（4）檢測結果
a.制取以下濃度的標準系列：10、20、50、70、90、130μg/L，經(jīng)過(guò)分析后，利用回歸方程進(jìn)行計算，進(jìn)而得出校準曲線(xiàn)。標準樣品的回歸系數均小于0.999，由此說(shuō)明檢測方法具有良好的相關(guān)性。
b.在對土壤VOCs進(jìn)行檢測時(shí)，可以采用頂空氣相色譜法，該方法能夠將VOCs的揮發(fā)性降至最低程度，從而確保檢測結果的準確性。方法的操作比較簡(jiǎn)單，可執行性強，與實(shí)驗室對土壤VOCs檢測的要求完全相符，具有一定的推廣使用價(jià)值。
3、檢測質(zhì)量控制措施及注意事項
在對土壤中的揮發(fā)性有機物和半揮發(fā)性有機物進(jìn)行實(shí)驗檢測的過(guò)程中，可以采取如下措施對檢測質(zhì)量進(jìn)行控制：
(1)必須嚴格按照相關(guān)規范標準的規定要求，對土壤的平行樣進(jìn)行采集、分析。
如HJ605、HJ736等等。在對每個(gè)批次的土壤樣品進(jìn)行檢測時(shí)，均應當設置并分析1個(gè)全程序的空白樣，具體做法如下：現場(chǎng)采集樣品之前，應當先在實(shí)驗室將甲醇放入到樣品瓶當中進(jìn)行密封，甲醇溶液的加入量為5mL或10mL。抵達采樣現場(chǎng)后，應當與采樣的樣品瓶進(jìn)行同時(shí)開(kāi)蓋和密封，并與樣品一同運回到實(shí)驗室，按照相應的步驟進(jìn)行測定，看樣品從采集到分析是否受到污染。
(2)可為每個(gè)批次的土壤樣品設置并分析一個(gè)運輸空白樣。
具體做法如下：現場(chǎng)采集樣品之前，應當先在實(shí)驗室將甲醇放入到樣品瓶當中進(jìn)行密封，甲醇溶液的加入量為5mL。采集樣品時(shí)，瓶蓋應當始終處于密封的狀態(tài)，與樣品一起運回實(shí)驗室，按照與樣品相同的步驟進(jìn)行測定，以此來(lái)檢查樣品是否在運輸途中受到污染。
(3)對于土壤樣品采集過(guò)程中產(chǎn)生的剩余土壤，應當盡可能將之回填到采樣的位置處，用于清洗設備產(chǎn)生的廢水，應當使用固定的容器進(jìn)行收集，不得隨意排放，以免對環(huán)境造成污染。同時(shí)，樣品采集人員在現場(chǎng)操作時(shí)，應當佩戴防護面具，這樣能夠減少揮發(fā)性有機物的吸入。此外，采集土壤的過(guò)程中，如果皮膚與土壤發(fā)生直接接觸，應當及時(shí)進(jìn)行清理。
4、提高檢測結果準確性的途徑
（1）科學(xué)采樣
想要提高土壤檢測結果的準確性，就必須對樣品的采集環(huán)節予以高度重視，如果土壤樣品出現問(wèn)題，那么必然會(huì )對檢測結果造成影響。所以，采樣時(shí)必須嚴格按照現行規范標準的規定要求操作。同時(shí)，可由相關(guān)人員對土壤樣品進(jìn)行保管，以免受到二次污染。
（2）保證儀器設備的性能
在土壤檢測過(guò)程中，需要使用到各種儀器設備，如果這些儀器的性能不穩定，則會(huì )影響檢測結果的準確性。故此，必須保證檢測分析中使用的所有儀器設備的性能穩定。在使用前，應當對儀器設備進(jìn)行全面檢查和校驗，確保運行正常，存在誤差的儀器不得在檢測中使用，儀器設備使用完畢后，要妥善存放，并定期進(jìn)行檢定。
